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  • 儀器分析法的特點(diǎn)與任務(wù)簡述 儀器分析法的特點(diǎn)是快速靈敏能測低含量組分

    現(xiàn)代儀器分析技術(shù)具有出色的靈敏度和選擇性,適用于痕量分析和超痕量分析,能通過調(diào)整測定條件,有效避免共存組分的干擾,操作簡便,分析速度快。雖然儀器分析技巧的相對誤差較大,一般在百分之五左右,但仍是常量分析的理想選擇。采用這些先進(jìn)儀器需要投入較高的成本,如高效液相色譜和等離子發(fā)射光譜儀的聯(lián)用,其購置費(fèi)用高達(dá)200萬人民幣。

    常用的儀器分析技巧分類詳述如下:

    1. 電化學(xué)分析法是通過測量待測組分在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)來進(jìn)行分析測定的技巧,其學(xué)說基礎(chǔ)主要包括電化學(xué)與化學(xué)熱力學(xué)。

    2. 光學(xué)分析法則利用待測組分的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測定,其分類包括光譜法和非光譜法,學(xué)說基礎(chǔ)涉及物理光學(xué)、幾何光學(xué)和量子力學(xué)。

    3. 色譜分析法是一種利用物質(zhì)中各組分在互不相溶的兩相中的吸附、分配、離子交換等性能差異進(jìn)行分離分析測定的技巧。

    特別地,原子吸收光譜分析法具有高靈敏度、優(yōu)越的選擇性、廣泛的測定元素范圍以及簡便的操作和高準(zhǔn)確度等特殊優(yōu)點(diǎn):

    1. 其靈敏度極高,火焰原子吸收光譜對多數(shù)元素的測量靈敏度可達(dá)到百萬分其中一個(gè)以上。

    2. 選擇性良好,共存元素通常不會(huì)對待測元素產(chǎn)生干擾。

    3. 可測定的元素周期表上的元素多達(dá)70多種。

    4. 分析速度快,技巧容易建立,重現(xiàn)性好,并且可以實(shí)現(xiàn)高精密度的微量分析,準(zhǔn)確度可達(dá)0.1%至1.0%。

    關(guān)于稀土元素的分析,其任務(wù)涉及了解稀土元素的分布、賦存情形及礦石分類,掌握稀土元素的基本化學(xué)性質(zhì)和主要化合物的性質(zhì)。稀土元素位于元素周期表的特定位置,其分析化學(xué)性質(zhì)及化合物性質(zhì)對于選擇合適的分析技巧至關(guān)重要。稀土元素的分析包括稀土總量的測定以及單一稀土元素含量的測定,需要全面了解稀土元素的基本性質(zhì)、礦石特點(diǎn)及分析技巧,以便根據(jù)樣品特性和分析任務(wù)選擇合適的技巧。

    一、稀土氫氧化物與鹵化物概述

    稀土氫氧化物通常呈現(xiàn)膠狀沉淀的形態(tài),其開始沉淀的pH值隨稀土元素原子序數(shù)的增加而降低,堿性逐漸減弱。這些化合物主要用于稀土元素與銅、鋅、鎳、鈣、鎂等元素的分離。稀土鹵化物中的氟化物難溶,常被用于稀土元素的分離與富集。其他鹵化物則在水中有較大的溶解度,并且容易潮解。

    二、稀土礦石的分解技巧探討

    由于稀土礦物的多樣性與復(fù)雜性,其分解技巧各不相同。大部分稀土礦物可以被硫酸或酸性溶劑分解。對于難溶的稀土鈮鉭酸鹽類礦物,可使用和酸性硫酸鹽進(jìn)行分解。密閉或微波消解是分解稀土礦石的有效技巧,具有速度快、分解完全、空白低、損失小等優(yōu)點(diǎn)。還有堿熔分解法,幾乎適用于所有稀土礦。

    三、離子型稀土礦的鹽浸取法詳解

    離子型稀土礦的送檢樣品除了通過化學(xué)法提取外,也有部分是稀土原礦。對于離子相稀土總量的測定,有其特有的樣品處理技巧——鹽浸法。鹽浸法的實(shí)質(zhì)是用一定濃度的鹽溶液作為浸礦劑(實(shí)為解析劑),使被吸附于礦土中的稀土陽離子解吸,進(jìn)而轉(zhuǎn)入浸出液中。適當(dāng)?shù)碾娊赓|(zhì)(酸、堿、鹽)溶液均可作為離子型稀土礦的浸出劑。影響浸出率的主要影響包括浸礦劑的類型、濃度和pH值。

    四、稀土元素的分離富集技巧概覽

    稀土元素的主要分離富集技巧多種多樣,詳細(xì)可見表6-1。

    五、稀土元素的分析技巧解析

    稀土分析的主要任務(wù)包括稀土總量的測定、混合稀土中單一稀土元素含量的測定以及鈰組或釔組稀土量的測定。由于稀土元素的化學(xué)性質(zhì)特別相似,稀土分析是無機(jī)分析中最困難和最復(fù)雜的課題其中一個(gè)。常用的分析技巧包括化學(xué)分析法和儀器分析法。

    化學(xué)分析法主要包括重量法和滴定法,主要用于稀土總量的測定。重量法是一種古老的、經(jīng)典的分析技巧,其準(zhǔn)確度和精密度均優(yōu)于其他技巧。滴定法則是基于氧化還原反應(yīng)和配位反應(yīng)進(jìn)行測定。

    儀器分析法如可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、X射線熒光光譜法等,都在稀土元素的測定中得到了廣泛應(yīng)用。

    六、稀土礦物的分析任務(wù)及其分析技巧的選擇策略

    稀土礦物的分析任務(wù)主要是測定稀土總量和各單一稀土的含量。樣品包括稀土原礦、精礦、氧化物、渣、草酸稀土、碳酸稀土、氯化稀土、氟化稀土等。在選擇分析技巧時(shí),需要根據(jù)樣品的特性和分析任務(wù)的需求,各種技巧的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行選擇。對于稀土原礦的處理與測定技巧,我們有多種樣品處理技術(shù)和測定手段。在樣品處理方面,我們可以采用堿溶、復(fù)合酸溶、微波消解等技巧。而在測定技巧上,主要有分光光度法、ICP-AES法、ICP-MS法、XRF以及INAA等。

    分光光度法主要用于測定稀土總量,如鈰組稀土和釔組稀土,但對于單一稀土的精確測定則有所不足。而ICP-MS和INAA技巧可以精確地測定各單一稀土含量,并將它們加和得到稀土總量。其中,ICP-MS和INAA的靈敏度最高,ICP-AES次之,而XRF相對較差。雖然ICP-MS和INAA具有出色的分析性能,但因設(shè)備昂貴、運(yùn)行成本高,目前難以普及,特別是在中小型企業(yè)中應(yīng)用有限。XRF的缺點(diǎn)在于對痕量稀土元素的測定較為困難。ICP-AES在稀土分析領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,具有靈敏度高、技巧易建立、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),但對痕量稀土的測定仍需要采用富集技巧。

    針對我國特有的南方離子型稀土礦,檢測項(xiàng)目還包括離子相稀土含量的測定和全相(離子相和礦物相)稀土含量的測定。對于稀土精礦、稀土氧化物等,稀土總量的測定主要采用草酸鹽重量法。對于不同形態(tài)的稀土,如草酸稀土、碳酸稀土等,其分解技巧也各有不同。

    在測定高含量稀土礦物中的稀土配分量時(shí),目前主要使用ICP-AES和XRF法。XRF法具有準(zhǔn)確、快速和直接分析的特點(diǎn),被視為標(biāo)準(zhǔn)分析技巧和仲裁技巧。ICP-AES法則具有制樣簡單、分析速度快、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),已得到廣泛應(yīng)用。

    針對稀土礦物中稀土元素的測定,需樣品性質(zhì)、稀土含量范圍、分析目的、分析成本等各方面影響,并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件選擇合適的分析技巧。

    為了提升相關(guān)技能,我們提供下面內(nèi)容實(shí)練建議:

    1. 將參與者按每組5至8人進(jìn)行分組。

    2. 每組成員需進(jìn)行角色扮演,利用所學(xué)智慧和網(wǎng)上資料,完成從稀土礦石樣品驗(yàn)收至派發(fā)樣品檢驗(yàn)單的整個(gè)流程。

    3. 填寫附錄中的質(zhì)量表格1和表格2。

    通過這樣的實(shí)練,參與者能更深入地了解和掌握稀土礦物中稀土元素的測定技術(shù),提升專業(yè)技能。

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